廣州信譜徠科學(xué)儀器有限公司
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鋅粉還原是以鋅粉為還原列將芳香族硝基化合物轉(zhuǎn)換成芳香胺類化合物或聯(lián)芳胺類化合物的過程。 在酸性介質(zhì)中,鋅粉可將硝基苯轉(zhuǎn)換成苯胺;在強堿性介質(zhì)中,鋅粉可將鄰氯硝基苯轉(zhuǎn)換成氛化偶氮苯類化合物
SimpSil鋅還原柱50mm*4.6mm根據(jù)《GB 5009.158-2016 食品安全國家標準 食品中維生素K1的測定》進行填裝,將鋅粉密集裝入不銹鋼材質(zhì)的柱套(柱長50mm,內(nèi)徑4.6mm)中。裝柱時,應(yīng)連續(xù)少量多次將鋅粉裝入柱中,邊裝邊輕輕拍打,以使裝入的鋅粉緊密。
實驗中,由于維生素k的不飽和酮結(jié)構(gòu)共軛體系較小,不能產(chǎn)生熒光,SimpSil鋅還原柱50mm*4.6mm對維生素K1進行還原,使維生素k同系物的母核萘琨環(huán)產(chǎn)生熒光,以提高其在高效液相色譜熒光檢測器上的響應(yīng)值,從而達到檢測目的。
《GB 5009.158-2016 食品安全國家標準 食品中維生素K1的測定》節(jié)選:
5.3 色譜參考條件
a) 色譜柱:C18柱,柱長250mm,內(nèi)徑4.6mm,粒徑5μm,或具同等性能的色譜柱;
b) 鋅還原柱:柱長50mm,內(nèi)徑4.6mm;
c) 流動相:按3.2.4配制;
d) 流速:1mL/min;
e) 檢測波長:激發(fā)波長為243nm,發(fā)射波長為430nm;
f) 進樣量:10μL;
g) 標準溶液的色譜圖見附錄B。
5.4 標準曲線的制作
采用外標標準曲線法進行定量。將維生素K1 標準系列工作液分別注入高效液相色譜儀中,測定相應(yīng)的峰面積,以峰面積為縱坐標,以標準系列工作液濃度為橫坐標繪制標準曲線,計算線性回歸方程。
5.5 試樣溶液的測定
在相同色譜條件下,將制備的空白溶液和試樣溶液分別進樣,進行高效液相色譜分析。以保留時間定性,峰面積外標法定量,根據(jù)線性回歸方程計算出試樣溶液中維生素K1 的濃度。
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