XTerra色譜柱的清洗、再生和保存
a.清洗和再生
色譜柱峰形發(fā)生改變、色譜峰分叉、出現(xiàn)肩峰、保留時(shí)間波動(dòng)、分離度降低或者壓力升高都表明色譜柱被污染了,用有機(jī)溶劑沖洗(請(qǐng)注意避免鹽的析出)通??梢韵慈ミ@些污染物,如果有機(jī)溶劑清洗不能解決問題,可以按照以下清洗順序處理:水-四氫呋喃-二氯甲烷-四氫呋喃-水。根據(jù)樣品的性質(zhì)以及你所了解的污染物的性質(zhì)選擇清洗方法,用20倍柱體積的HPLC級(jí)的溶劑清洗色譜柱,將流動(dòng)相溫度升至35-55℃可以提高清洗的效率。
保護(hù)柱需要定期更換,更換的周期主要取決于樣品的干凈程度。當(dāng)系統(tǒng)壓力上升至超過某個(gè)設(shè)定值或者突然出現(xiàn)色譜峰分叉的現(xiàn)象,往往是需要更換保護(hù)柱的信號(hào)。
b.色譜柱的保存
在室溫條件下,如果四天之內(nèi)不使用XTerra?色譜柱,請(qǐng)將柱子保存在100%乙腈中;如果色譜柱在高溫或極端pH條件下使用,在工作結(jié)束后應(yīng)立即將色譜柱保存在100%乙腈中以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。不要將色譜柱保存在高比例的水相流動(dòng)相中(如有機(jī)溶劑含量低于20%,這樣有可能會(huì)長(zhǎng)菌);不要將色譜柱保存在緩沖鹽流動(dòng)相條件下,如果流動(dòng)相中含有緩沖鹽,先用10倍柱體積的HPLC級(jí)水清洗色譜柱然后換上100%乙腈保存,將柱子兩端的堵
頭擰緊以防止柱床干涸。